Spektrometria mas - kolos

 0    35 flashcards    mikimiki19999
download mp3 print play test yourself
 
Question język polski Answer język polski
Parametry analizatorów mas
start learning
Zakres mas, szybkość analizy, tryb przepuszczania jonów (przemiatające i jednoczesne), tryb pracy (ciągły i impulsowy)
Dokładność mas
start learning
różnica pomiędzy obserwowaną a przewidywana masą
maleje wraz ze wzrostem m/z jonu
Rozdzielczość
start learning
zdolność do rozróżnienia sygnałów o bliskich wartościach m/z
Typy analizatorów mas
start learning
analizator kwadrupolowy, liniowa pułapka jonowa, kwadrupolowa pułapka jonowa, orbitrap, analizator czasu przelotu
Tryby MS
start learning
SCAN oraz SIM
SCAN - tryb przemiatania pełnego widma, Sim -tryb monitorowania wybranych jonów
Pułapka jonowa
start learning
Zbudowana z 2 elektrod sferycznych oraz elektrody kołowej. Kierujemy tutaj polem występującym wewnątrz.
Tworzymy takie pole w kształcie siodła i zmieniamy jej położenie co powoduje że tylko niektóre jony zostaną przepuszczone. Im jony mają wieksze m/z tym mniej się poruszają się w pułapce jonowej. Jony można gromadzić i przechowywać w pułapce jonowej.
Separacja jonów w pułapce jonowej polega na...
start learning
Selektywna destabilizacja jonów oraz Wyrzut rezonansowy
Selektywna destabilizacja jonów - przy zmianie V, powoli coraz bardziej destabilizuje nam się jon, Wyrzut rezonansowy selektywnie izoluje jon poprzez wyrzucenie innych m/z za pomoca wzbudzenia rezonsowego
Etapy eksperymentu w pułapce jonowej
start learning
0) Wstępny skan 1) Wprowadzenie jonów 2) Izolacja jonu/jonów 3) Chłodzenie wzbudzanie, reakcje jonu/jonów 4) Analiza masy jonu/jonów
"Analizator czasu przelotu
start learning
Czas przelotu jest proporcjonalny do masy, - Reflektron (zwierciadło jonowe) koryguje energię kinetyczną jonów, czyli skupia w czasie jony o rożnych energiach kinetycznych podnosząc rozdzielczość pomiaru m/z
, Dłuższa droga przelotu jonów pozwala też na lepsze rozdzielenie zbliżonych wartości m/z"
Orbitrap
start learning
(nie działa nigdy samodzielnie) jony o tym samym m/z oscylują synchronicznie wzdłuż osi z - pozostają zgodne w fazie przez setki tysięcy oscylacji
Etapy analizy jonów przez Orbitrap
start learning
1) Przygotowanie paczki jonów 2) Wprowadzenie jonów do orbitrapu 3) Osiowy ruch jonów oraz ich detekcja
Analizator ruchliwości jonów
start learning
może pracować pod ciśnieniem atmosferycznym, Pomiar ruchliwości zjonizowanych cząsteczce w gazie buforowym pod wpływem pola elektrycznego
Naładowane cząsteczki dzięki obecności pola elektrycznego, przemieszczają się w przestrzeni wypełnionej neutralnym gazem i są rozdzielane na skutek zderzeń z jego cząsteczkami
Ruchliwość jonu zależy od:
start learning
ładunku, masy rozmiaru, kształtu (konformacji), masy i gęstości gazu w analizatorze, temperatury i ciśnienia w analizatorze
Tandemowe i hybrydowe spektrometrie mas mogą działać na zasadzie
start learning
fragmentacji rozdzielonej w przestrzeni oraz fragmentacji rozdzielonej w czasie
Aktywacja i dysocjacja jonów
start learning
fragmentacja indukowana kolizyjnie, fragmentacja indukowana na powierzchni, dysocjacja spowodowana absorpcją promieniowania elektromagnetycznego, dysocjacja spowodowana wychwytem elektronu
E. wew. cząsteczki możemy podzielić na
start learning
spinową jąder, translacyjną rotacyjną oscylacyjną i elektronową
Teoria quasi-równowagowa opiera się na 4 założeniach:
start learning
Czas dysocjacji jonów jest długi, Dysocjacja jest powolna w stosunku do szybkości redystrybucji energii wzbudzenia, Energia jest rozprowadzana z równym prawdopodobieństwem pomiędzy wszystkie stopnie swobody,
Produkty dysocjacji są wynikiem szeregu konkurencyjnych procesów dysocjacji oraz reakcji następczych
Fragmentacja indukowana kolizyjnie (CID)
start learning
zderzenie między jonem a celem, jednoczasteczkowy rozkład wzbudzonego jonu
Kolizje możemy podzielić na:
start learning
wysokoenergetyczne przy użyciu np. helu to otrzymujemy prostsze widma i bardziej wyraźne fragmentacje oraz niskoenergetyczne np. azot to otrzymujemy widma o bardziej zróżnicowanych ścieżkach fragmentacji
Energia fragmentacji jonu
start learning
jeśli otrzymana energia jest wyższa niż energia wiązania obecnego w jonie to zachodzi rozpad tego wiązania i na widmie obserwuje się sygnał pochodzący od odpowiedniego jonu
im wyższa energia przekazana cząstce tym więcej fragmentacji stosunek intensywności sygnałów pochodzących od jonów fragmentacyjnych zależy od rozkładu energii w jonie macierzystym bezpośrednio przed zderzeniami
jon macierzysty
start learning
ten jon który fragmentujemy
jon pseudocząsteczkowy
start learning
jeśli damy go do fragmentacji to może być on jonem macierzystym
jon potomny
start learning
jon który powstał po fragmentacji
fragment obojętny
start learning
niewidzoczny na widmie mas
jon fragmentacyjny
start learning
jon którego nie wiemy z czego powstał
Tryby MS/MS
start learning
product ion, precursor ion, neutral loss, MRM
Przemiatanie jonów potomnych (SIM, CID, SCAN)
start learning
pozwala otrzymać produkty fragmentacji jonu macierzystego. Stosowany w celu identyfikacji związków i tworzenia bibliotek widm
Wraz ze wzrostem energii kolizji
start learning
maleje masa jonów fragmentacyjnych, naastępuje zmiana stosunków intensywności sygnałów i/lub zwiększa się ilość jonów fragmentacyjnych
Przemiatanie jonów macierzystych (SCAN, CID, SIM)
start learning
służy do poszukiwania grup związków które w wyniku framentyzacji dają charakterystyczny jon potomny
Monitorowanie utraty fragmentów obojętnych (SCAN, CID, SCAN)
start learning
służy do poszukiwania związków które tracą cząsteczke obojętną
Monitorowanie wybranych reakcji fragmentacji (MRM) (SIM, CID, SIM)
start learning
duża intensywność sygnału oraz niska wartość sumu. stosowany w analizie ilościowej
DDA (data dependent acquisition)
start learning
celem jest zidentyfikowanie jak największej liczby peptydów, pojedyńczo. w 1 skanie uzyskujemy widmo mas próbki i najbardziej intensywne przenosimy do 2 etapu gdzie przy 2 skanie badamy b. wąskie pasmo m/z
DIA (data independent acquisition
start learning
celem jest ciągłe monitorowanie intesywności jonów fragmentacyjnych dla wszystkich eluujących peptydów. Różni się od DDA tym że wszystkie jony są transportowane do 2 etapu ale w danym wąskim zakresie m/z
Widma MS związków możemy dzielić z punktu widzenia
start learning
techniki jonizacyjnej, rozdzielczości, metody pomiaru
Reguła azotu
start learning
jeśli związek ma parzystą mase to ma 0 lub parzystą l.at. azotu

You must sign in to write a comment